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如何能在白酒定量分析中減少誤差

點(diǎn)擊次數(shù):3199  更新時間:2016-02-27

如何能在白酒定量分析中應(yīng)用氣相色譜法減少誤差成為眾多人頭痛的問題。對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml,而毛細(xì)管色譜定量的單位以mg/100ml計(jì),所以在做分析比較以及評價誤差的同時,應(yīng)考慮單位的一致性。無論是標(biāo)準(zhǔn)樣品還是色譜純標(biāo)樣,求f值(響應(yīng)因子值)時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。但采取一定的措施,是可以把誤差減少到zui低限度的。

現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會給定量工作造成誤差。在實(shí)際定量工作中,往往引入相對響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算,而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。
    
對毛細(xì)管柱頭進(jìn)樣來說,在進(jìn)樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移,從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔,也可定期進(jìn)行清洗。
    
定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。對于中口徑、細(xì)口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱,當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點(diǎn)范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真,濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低,精密度也差??傊?,任何一種進(jìn)樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實(shí)際工作中加以選擇優(yōu)化。硅膠墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數(shù)作比較,當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時,應(yīng)注意及時更換。
    
白酒色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法,雖然進(jìn)樣量的大小對計(jì)算結(jié)果無明顯影響,但對現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜卻影響很大。為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性,應(yīng)定期進(jìn)行儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗(yàn)等,從而進(jìn)一步了解整個色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況。

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